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LYWS-8系列油微水儀采用卡爾——菲休庫(kù)侖滴定法,對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定,是一種*的方法,本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計(jì)算機(jī)控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動(dòng)打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達(dá)到更好的操作與使用,具有操作簡(jiǎn)單,全自動(dòng)的分析儀器。是變壓器油水分分析的Z理想儀器。
一、LYWS-8系列油微水儀產(chǎn)品描述
LYWS-8系列油微水儀采用卡爾——菲休庫(kù)侖滴定法,對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定,是一種可靠的方法,本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計(jì)算機(jī)控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動(dòng)打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達(dá)到更好的操作與使用,具有操作簡(jiǎn)單,全自動(dòng)的分析儀器。是變壓器油水分分析的理想儀器。
二、LYWS-8系列技術(shù)參數(shù)
1、滴定方式:微計(jì)算機(jī)控制庫(kù)侖滴定
2、測(cè)量范圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控制:自動(dòng)電解電流控制(大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(大)
6、準(zhǔn)確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉(zhuǎn)化為0.3%(不含進(jìn)樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時(shí) 分鐘
10、打印機(jī):16個(gè)字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環(huán)境溫度:5-40℃
14、使用環(huán)境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8系列工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1毫克水相當(dāng)于10.71庫(kù)侖電量,根據(jù)這個(gè)原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計(jì)算,在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。
結(jié)構(gòu)物征及使用方法
LYWS-8系列前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開(kāi)關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器復(fù)位為零。
6、攪拌開(kāi)關(guān):控制攪拌通斷,通時(shí)指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開(kāi)關(guān)
14、保險(xiǎn)絲座
15、風(fēng)機(jī)
LYWS-8系列使用方法
一、LYWS-8系列自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下,短接測(cè)量插座時(shí),測(cè)量顯示過(guò)碘,并且不計(jì)數(shù),短接電解插座時(shí),測(cè)量顯示器過(guò)水,并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下,接啟動(dòng)鍵,一分鐘后報(bào)警,終點(diǎn)指示燈亮,符合上述過(guò)程,說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗,干燥和裝配
1、LYWS-8系列使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,時(shí)間約3—4小時(shí),然后自然冷即,陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,清洗時(shí)應(yīng)注章,不要清洗到電極引線(xiàn)處,否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入,然后分別在測(cè)量電極陰極室,干燥管,進(jìn)樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室,再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本*,完畢后將干燥管密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。
4、打開(kāi)LYWS-8系列電源,打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn))。打開(kāi)功能確定鍵,屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài),這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水,此過(guò)程要緩慢注入,并觀察儀器狀態(tài),當(dāng)儀器顯示為過(guò)水時(shí),停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數(shù),進(jìn)行自動(dòng)平衡。
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài),說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定,出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí),應(yīng)關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃,使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中(見(jiàn)圖5)。然后把池子放回,重新打開(kāi)開(kāi)關(guān),繼續(xù)進(jìn)行滴定,這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。
通過(guò)以上操作,空白電流一般情況下會(huì)降低到?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下,按“啟動(dòng)”,數(shù)字顯示器復(fù)零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí),也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài),這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
三、LYWS-8系列儀器的標(biāo)定
當(dāng)LYWS-8系列達(dá)到初始平衡點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1、用0.5u1進(jìn)樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug(不含進(jìn)樣誤差)
示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。
四、LYWS-8系列測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、LYWS-8系列參數(shù)設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵,移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置,按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期、時(shí)間設(shè)定
把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定,按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字設(shè)定好后,按功能/確定鍵,一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí),可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調(diào)到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。
5、LYWS-8系列操作步驟
(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字,同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘,可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡,巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水,通過(guò)電解滴定后到達(dá)平衡,報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。
(3)用0.5微升進(jìn)樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時(shí)按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn),抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然后將試樣注入電解池內(nèi),電解到終點(diǎn)后,終點(diǎn)指示燈亮,同時(shí)報(bào)警,打印機(jī)打印出樣品的含水量。*使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí),需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。
(5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算:
(6)氣體樣品中的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同,在此只涉及采樣辦法,連接器見(jiàn)圖3。
在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí),陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右,如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
LYWS-8系列注意事項(xiàng)
一、電解液的注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),電解液敏感下降,應(yīng)更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
二、LYWS-8系列測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)
LYWS-8系列的典型測(cè)定范圍是10pg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量
水份含量進(jìn)樣量 大進(jìn)樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護(hù)與保養(yǎng)
一、LYWS-8系列儀器的安裝場(chǎng)所
1、LYWS-8系列應(yīng)放在避陽(yáng)光處,室內(nèi)溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,應(yīng)及時(shí)更換。
三、LYWS-8系列硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí),應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣,而終止電解。
四、LYWS-8系列滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓?zhuān)诓荒茌p松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用,可能拆不下來(lái)。
五、LYWS-8系列電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?;顒?dòng),會(huì)使其接觸不良。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8系列硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí),應(yīng)更換新的硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。(見(jiàn)圖9)
⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見(jiàn)圖9)
七、LYWS-8系列滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,(注意:真空脂不易涂得過(guò)多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使他們便于拆卸清洗。
滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時(shí),按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋?,然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面位置見(jiàn)圖10,必須十分注意,不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線(xiàn)套端頭進(jìn)入液體,浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。
九、測(cè)量電極的保養(yǎng)
1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。
2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí),應(yīng)按攪拌開(kāi)關(guān)使其停止攪拌,并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用,也可以進(jìn)行修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極頂端,可用的電極見(jiàn)圖11。
4、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭,如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí),請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端,(見(jiàn)圖12)(請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
十、陰極室保養(yǎng)
1、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí),因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。(見(jiàn)圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率,延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類(lèi)似的東西密封好干燥管的接口,充分搖晃,以除去內(nèi)部的污垢(可以重復(fù)進(jìn)行)。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗,但不沖洗到電極引線(xiàn)處。當(dāng)還不能清洗干凈時(shí),請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中,見(jiàn)圖14,(注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng))。
3、陰極室干燥
用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極,圖15所示的部分為水分難于烘干處,所以要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí),把陰極室放入真空干燥器中,干燥12小時(shí)左右即可。
十一、LYWS-8系列電極插頭、插座保養(yǎng)
測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?;顒?dòng),這會(huì)使插頭的外側(cè)逐漸松動(dòng),當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的使用,在插頭和插座上會(huì)粘附上污垢,這都會(huì)使其接觸不良,因此要進(jìn)行修整清洗。
1.插頭松動(dòng)
當(dāng)插頭與插座連接松動(dòng)時(shí),可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)測(cè)壓(見(jiàn)圖16)。
2.清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位,擦掉污垢使其接觸良好。
LYWS-8系列裝 箱 單
序 號(hào) | 型 號(hào) | 名 稱(chēng) | 數(shù) 量 | 備 注 |
1 |
| 油微水測(cè)試儀 | 1臺(tái) |
|
2 |
| 攪拌棒 | 1個(gè) |
|
3 |
| 電解池 | 1套 |
|
4 |
| 電源線(xiàn) | 1根 |
|
5 |
| 0.5uL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
6 |
| 100uL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
7 |
| 1mL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
8 |
| 保險(xiǎn)絲 | 1個(gè) |
|
9 |
| 產(chǎn)品說(shuō)明書(shū) | 1份 |
|
10 |
| 合格證 | 1份 |
|
11 |
| 電解液 | 1瓶 |
|
12 |
| 硅膠墊 | 3個(gè) |
|
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